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      標準氣體如何配制

      分享到:時間: 2021-03-17 16:26:39     來源: 西安天海氣體有限公司
      標準氣體在現代社會使用廣泛:

      1、用于氣體產品質量控制
      2、用于儀器儀表的檢定與校準
      3、用于大氣環境污染監測
      4、用于醫療衛生及臨床化驗
      5、用于建筑家居環境監測
      6、建立測量的溯源性
      7、保證測量結果準確一致
      8、進行量值的傳遞
      9、促進測量技術和質量監督工作的發展
       
      一、標準氣體的制取
      制取標準氣體的方法因物質的性質不同而異。對于揮發性較強的液態物質,可利用其揮發作用制??;不能用揮發法制取的可使用化學反應法制取,但制取的氣體常含有雜質,需用適當的方法加以凈化。表3-19列出常見有害氣體的制取方法。
      上述方法制取的標準氣通常收集到鋼瓶、玻璃容器、或塑料袋等容器中保存,因其濃度比較大,稱為原料氣,使用時需進行稀釋配制,商品標準氣都稀釋成多種濃度出售。
      表3-19  常見有害氣體的制取方法
       
      二、標準氣體配制方法
      用原料氣配制低濃度標準氣的方法有靜態配氣法和動態配氣法。
      (一)靜態配氣法
      靜態配氣法是把一定量的氣態或蒸氣態的原料氣加入已知容積的容器中,再充入稀釋氣體,混勻制得。標準氣的濃度根據加入原料氣和稀釋氣量及容器容積計算得知。這種配氣法的優點是設備簡單、操作容易,但因有些氣體化學性質較活潑,長時間與容器壁接觸可能發生化學反應,同時,容器壁也有吸附作用,故會造成配制氣體濃度不準確或其濃度隨放置時間而變化,特別是配制低濃度標準氣,常引起較大的誤差。對活潑性較差且用量不大的標準氣,用該方法配制較簡便。
      常用靜態配氣方法有:注射器配氣法、配氣瓶配氣法、塑料袋配氣法及高壓鋼瓶配氣法等。
      1.注射器配氣法
      配制少量標準氣時,用100mL注射器吸取原料氣,再經數次稀釋制得。例如,用100mL注射器取 10mL純度  99.99%的CO氣體,用凈化空氣稀釋至  100mL,搖動注射器中的聚四氟乙烯薄片,使之混合均勻后,排出90mL,剩余10mL混合氣再用凈化空氣稀釋至100mL,如此連續稀釋六次,最后獲得CO濃度為1ppm的標準氣。
      2.配氣瓶配氣法
      (1)常壓配氣:將20L玻璃瓶洗凈、烘干,精確標定容積后,將瓶內抽成負壓,用凈化空氣沖洗幾次,再排凈抽成負壓,注入原料氣或原料液,充凈化空氣至大氣壓力,充分搖動混勻。標準氣濃度用下式計算:
       
      式中:c——配得標準氣的濃度(ppm);
      V——加入原料氣的體積(mL);
      b——原料氣的純度(%);
      Vc——配氣瓶容積(L)。
      當用揮發液體配氣時,應取一支帶細長毛細管的薄壁玻璃小安瓿瓶,洗凈、烘干、稱重,再稍加熱,立即將安瓿瓶毛細管插入揮發液體中,則揮發液體被吸入安瓿瓶,取出并迅速熔封毛細管口,冷卻,稱重后放入配氣瓶內。將配氣瓶內抽成負壓,搖動打破安瓿瓶,則液體揮發;向配氣瓶充入凈化空氣至大氣壓力、混勻。所配標準氣濃度按下式計算:
       
      式中:c——所配標準氣濃度(ppm);
      W1、W2——分別為空安瓿瓶和加揮發性液體后的安瓿瓶重(g);
      b——揮發性液體純度(%);
      M——揮發性液體的分子量;
      Vc——配氣瓶的容積(L);
      t——配氣時氣體的溫度(℃)。
      如果已知易揮發性液體密度,可用注射器取定量液體注入抽成真空的配氣瓶中,待液體揮發后,再充入凈化空氣至大氣壓力,混勻,按下式計算所配氣體濃度:
       
      式中:ρ——揮發液體的密度(g/mL);
      Vi——所取揮發液體體積(mL);
      其他項含意同前式。
      使用配氣瓶進行常壓配氣的主要問題是在標準氣使用過程中,空氣將由進氣口進入瓶中,使原氣體被稀釋而導致濃度降低。當進入的空氣與原氣體能迅速混合時,則用掉10%標準氣后,剩余標準氣的濃度約降低5%,故常壓配氣取氣量不能太大。為減小標準氣在使用過程中的濃度變化,可將幾個同濃度氣體的配氣瓶串聯使用。例如,將五個同容積配氣瓶串聯使用時,當取氣量為一個配氣瓶容積的三倍時,標準氣濃度改變5%,故可使取氣量增加。
      (2)正壓法:所配標準氣略高于一個大氣壓。配氣瓶由耐壓玻璃制成,預先校準容積。配氣時,將瓶中氣體抽出,用凈化空氣沖洗三次,充入近于大氣壓力的凈化空氣,再用注射器注入所需體積的原料氣,繼續向配氣瓶內充入凈化空氣達一定壓力(如絕對壓力133kPa),放置1h后即可使用。所配標準氣濃度按下式計算:
       
      式中:c——所配標準氣濃度(ppm);
      Vi——注入原料氣體積(mL);
      b——原料氣純度(%);
      Po——大氣壓力(kPa);
      P'——所配標準氣壓力(由U型壓力計mm汞柱換算為kPa);
      Vc——配氣瓶容積(L)。
      (3)高壓配氣:用鋼瓶作容器配制具有較高壓力的標準氣體。按配氣計量方法不同分為壓力配氣法、流量配氣法、體積配氣法和重量配氣法,其中,以重量配氣法最準確,被廣泛應用。該方法應用高負載荷精密天平稱量裝入鋼瓶中的氣體組分重量,求出相應的體積和配氣總體積,計算出標準氣的濃度。
      (二)動態配氣法
      對于標準氣用量較大或通標準氣時間較長的試驗工作,靜態配氣法不能滿足要求,需要用動態配氣法。這種方法使已知濃度的原料氣與稀釋氣按恒定比例連續不斷地進入混合器混合,從而可以連續不斷地配制并供給一定濃度的標準氣,兩股氣流的流量比即稀釋倍數,根據稀釋倍數計算出標準氣的濃度。
      動態配氣法不但能提供大量標準氣,而且可通過調節原料氣和稀釋氣的流量比獲得所需濃度的標準氣,尤其適用于配制低濃度的標準氣。但是,這種方法所用儀器設備較靜態配氣法復雜,不適合配制高濃度的標準氣。下面介紹幾種常用動態配氣方法。
      1.連續稀釋法
      圖3-84(圖略)為以高壓鋼瓶為氣源的連續配氣裝置。將原料氣以恒定小流量送入混合器,被較大量的凈化空氣稀釋,用流量計準確測量兩種氣體的流量,用下式計算所配標準氣的濃度。
       
      式中:c0——原料氣濃度(ppm);
      Q0——原料氣流量(mL/min);
      Q——稀釋氣流量(mL/min)。
      2.負壓噴射法
      負壓噴射配氣原理示于圖3-85(圖略)。當稀釋氣流F以  Q(L/min)的速度進入固定噴管A,再從狹窄的噴口處向外放空時,造成毛細管B的左端壓力P'低于P0,此時B管處于負壓狀態。容器D內壓力為大氣壓,裝有已知濃度c0的原料氣,它通過毛細管  R與  B管相連。由于 B管兩端有壓力差,使原料氣以Q0(mL/min)速度從容器D經毛細管R從B管左端噴出,混合于稀釋氣流中,經充分混合,配成一定濃度的標準氣,其濃度按下式計算:
       
      3.滲透管法
      滲透管是動態配氣法用的一種原料氣氣源,主要由裝原料液的小容器和滲透膜組成。小容器由耐腐蝕和耐一定壓力的惰性材料制做,滲透膜用聚四氟乙烯塑料制成帽狀,套在小容器的頸部,其厚度小于1mm。圖3-86(圖略)為SO2滲透管的結構。它的塑料帽薄壁部分是滲透面,氣體分子在其蒸氣壓力作用下,通過滲透面向外擴散,單位時間內的滲透量稱為滲透率(q),即
       
      式中:D——氣體分子滲透系數;
      A——滲透面面積;
      P——原料液飽和蒸氣壓;
      L——滲透膜厚度。
      負號表示氣體分壓從管內到管外是減小的。對特定滲透管而言,D、A、L均為固定值,故滲透率僅與原料液的飽和蒸氣壓有關。當溫度一定時,原料液的飽和蒸氣壓也是一定的,因此,滲透率不變。改變原料液溫度,即改變飽和蒸氣壓,或者改變稀釋氣體的流量,可以配制不同濃度的標準氣。
      滲透管的滲透率用重量法測定。將滲透管放在小干燥瓶中,瓶底裝有干燥劑(硅膠、氯化鈣等)和吸收劑(酸性氣體用NaOH,堿性氣體用硼酸)。滲透管與干燥劑和吸收劑之間用帶孔隔板分開,并在干燥瓶中插一根精密溫度計。將裝有滲透管的干燥瓶放在恒溫水浴中,溫度控制在25±0.1℃或30±0.1℃,經過一定時間后,定期用精密天平快速稱量滲透管的重量,兩次稱量之差為滲透量,用下式計算滲透率:
       
      式中:q——滲透率(μg/min);
      W1、W2——分別為時間t1和t2時的滲透管重量(mg)。
      測定一系列滲透量,分別計算滲透率,取其平均值。
      測得滲透管的滲透率后,用圖3-87(圖略)所示配氣裝置配制所需濃度的標準氣體,并用下式計算其濃度:
       
      式中:c——標準氣體的濃度(mg/m3);
      Q1、Q2——分別為A氣路和B氣路中氣體流量(L/min)。
      滲透管法對于配制低濃度的標準氣是一種較精確的方法,凡是易揮發的液體和能被冷凍或壓縮成液態的氣體都可以用該方法配制標準氣,還可以將互不反應的不同組分的滲透管放在同一氣體發生器中配制多組分混合標準氣。
      動態配氣方法還有氣體擴散法、飽和蒸氣壓法、電解法等。
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